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【熱點(diǎn)研究】微囊懸浮劑的連續(xù)化制備

更新時間:2022-10-28      點(diǎn)擊次數(shù):2485



研究背景



農(nóng)藥微囊化技術(shù)是將農(nóng)藥活性成分(芯或內(nèi)相)用各種天然的或合成的高分子化合物連續(xù)薄膜(壁或外相)包覆起來,而農(nóng)藥活性成分的原有化學(xué)性質(zhì)不發(fā)生改變,然后通過某些外部刺激或緩釋作用使農(nóng)藥活性成分緩慢釋放出來。


農(nóng)藥微囊作為一種環(huán)保劑型,具有持效期長、安全、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn),可降低用藥量,減少用藥次數(shù),是農(nóng)藥減量增效最為有效的手段之一,是近幾年的研究熱點(diǎn),也是廠商爭相競逐的下一個上量新高地。


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近期,南通江山農(nóng)藥化工股份有限公司的研究人員,利用康寧G1微通道反應(yīng)器成功實(shí)現(xiàn)高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)微囊懸浮劑連續(xù)化制備。


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康寧G1多功能平臺


該工藝優(yōu)勢:


  • 密封制備,一次投料,避免刺激;

  • 精準(zhǔn)合成、游離含量低(5%以內(nèi));

  • 精準(zhǔn)控制壁材交聯(lián)度、孔隙率,達(dá)到速釋效果;

  • 儲存穩(wěn)定。


微囊懸浮劑試驗(yàn)方法:


  • 氯氟氰菊酯原藥溶解在溶劑中,再加入油性單體充分?jǐn)嚢杈鶆驗(yàn)锳體系;

  • 乳化劑與水混合為均相為B體系;

  • B體系剪切狀態(tài)下緩慢投入A體系,使其粒徑D50達(dá)到2~3μm左右成為C體系;

  • 水性單體溶于水成為D體系;

  • C體系和D體系分別通過不同的泵以一定量的流速進(jìn)入混合器,再進(jìn)入微反應(yīng)器;

  • 充分反應(yīng)固化成囊后再加入分散劑、防凍劑、防腐劑、穩(wěn)定劑等組分形成產(chǎn)品。


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圖1.微通道反應(yīng)器制備微囊懸浮劑流程圖


微囊懸浮劑成囊機(jī)理


以異氰酸酯與二乙烯三胺為原材料,界面聚合合成囊材,包裹住高效氯氟氰菊酯水乳劑組分,并結(jié)合分散劑、防凍劑、防腐劑等組分,使囊球均勻懸浮于分散介質(zhì)中,反應(yīng)機(jī)理見圖2。


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圖2. 界面聚合成囊反應(yīng)機(jī)理



研究過程

一、制備工藝的影響因素


作者通過對囊芯溶劑用量、乳化劑種類及用量、剪切速度和時間、水性囊材添加速度等各反應(yīng)條件探索,研究對微囊懸浮劑制備的影響。


1. 囊芯溶劑用量的影響

150#、200#溶劑油、環(huán)己酮均對高效氯氟氰菊酯原藥有溶解和稀釋作用?,F(xiàn)采用不同組成和比例的溶劑溶解氯氟氰菊酯原藥,觀察其成囊、包覆率等情況。


表1.不同溶劑用量對微囊的影響

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150#溶劑油較200#溶劑油組分集中且較輕,溶解氯氟氰菊酯原藥更好,成囊更穩(wěn)定和均相,其中釋放速率見圖3。

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圖3. 不同溶劑制劑微囊懸浮劑釋放速率


2. 乳化劑種類及用量的影響

分別采用乳化劑乳化劑A(烷基酚聚氧乙烯醚),B(EO-PO嵌段聚醚),C(蓖麻油聚氧乙烯醚),D(多元醇酯類)進(jìn)行高效氯氟氰菊酯乳狀液篩選。


實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明乳化劑C具有較強(qiáng)的分散乳化作用,有利于成囊。


3. 剪切速度、時間的影響

微囊制備過程中,粒徑大小及其分布,在相當(dāng)程度上取決于初始乳狀液的粒徑大小、分布和囊芯的乳化效果。


表2. 剪切速度對微囊的影響

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剪切速度過慢,油溶性囊材異氰酸酯與水無法充分接觸轉(zhuǎn)化為其羧酸形態(tài);剪切時間延長,異氰酸酯易自聚,無法與多元胺聚合形成穩(wěn)定均相的囊材,對有效成分進(jìn)行包裹。


4. 水性囊材添加速度的影響

脲醛樹脂預(yù)聚體在油珠表面與多元胺發(fā)生縮聚反應(yīng),多元胺滴加速度對微囊粒徑大小及分布也有較明顯的影響。


表3. 水性囊材添加速度對微囊粒徑大小及分布影響

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多元胺與異氰酸酯反應(yīng)劇烈且易觸發(fā)副反應(yīng),如果滴加速度過慢,異氰酸酯自聚,無法與多元胺聚合成囊;滴加速度過快,導(dǎo)致油珠碰撞聚并、縮聚反應(yīng)速率加快,急劇沉積致微囊粒徑分布變寬,所得微囊也常有凹陷。


二、微囊懸浮劑質(zhì)量


采用優(yōu)化后配方組成,分別應(yīng)用常規(guī)反應(yīng)器和微通道反應(yīng)器各配制4批23%高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑,相關(guān)指標(biāo)結(jié)果如下。


表4. 不同反應(yīng)設(shè)備產(chǎn)品質(zhì)控指標(biāo)對照  

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三、工藝比對


作者對微通道技術(shù)與傳統(tǒng)工藝參數(shù)進(jìn)行了比較。


表5.  加工工藝對比情況

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由上表可以看出,連續(xù)流微通道反應(yīng)器可以精準(zhǔn)控制反應(yīng)物料配比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間,且設(shè)備體積小、持液量少、節(jié)能環(huán)保,無放大效應(yīng),制備無批次差異,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。


四、田間藥效實(shí)驗(yàn)對比


通過田間藥效試驗(yàn)對比分析,康寧連續(xù)流微通道反應(yīng)器制備的23%高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑在防治甘藍(lán)菜青蟲田間藥效試驗(yàn)中表現(xiàn)良好。

 

表6. 23%高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑防治甘藍(lán)菜青蟲田間藥效試驗(yàn)  

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總結(jié)


  • 通過采用界面聚合法進(jìn)行23%高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑的制備;

  • 優(yōu)選囊芯溶劑用量、芯壁比、剪切速度和時間、水性囊材添加速度等各反應(yīng)條件,并結(jié)合微通道反應(yīng)器,很好地解決了對反應(yīng)物料無法精確瞬間配比、無法避免副反應(yīng)、耗能大、刺激強(qiáng)等問題;

  • 可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn),是農(nóng)藥加工領(lǐng)域重要的發(fā)展方向。

參考文獻(xiàn):《農(nóng)藥.》2022,61(08)






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