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微通道反應(yīng)器技術(shù)是通向醫(yī)藥化工智能化的重要基石

更新時間:2022-12-27      點擊次數(shù):1274

研究背景

微通道連續(xù)流技術(shù)在醫(yī)藥化工行業(yè)的應(yīng)用越來越廣泛。微反應(yīng)過程控制和監(jiān)控技術(shù)是通向醫(yī)藥化工智能化的重要基石

 

使用康寧反應(yīng)器生產(chǎn)醚類化合物的方法,通過在線紅外和HPLC關(guān)聯(lián),監(jiān)測產(chǎn)品收率。MPC控制模型和PCA監(jiān)控模型相輔相成,提供了一種穩(wěn)定的連續(xù)生產(chǎn)控制方案。

 

今天,小編就帶您看看他們是如何做到的。

 

實驗設(shè)計

 合成示意圖

 

2臺計量泵分別將水溶液和有機溶液注入反應(yīng)器。水溶液由氫氧化鉀和4-叔丁基苯酚組成,有機試劑由二氯甲烷(DCM)、芐溴和四丁基溴化銨(TBAB)。

 

TBAB起著至關(guān)重要的作用,由于反應(yīng)體系的雙相性質(zhì)和試劑不互溶,如果沒有該催化劑,很少或不發(fā)生反應(yīng)。TBAB的濃度直接影響反應(yīng)速率和收率。

圖1.實驗流程圖

 

實驗中:

  • 使用OPC(用于過程控制的一個工業(yè)標準)接口建立反應(yīng)器裝置、泵和溫度探頭之間的通信

  • 通過OPC,利用Pharma AV軟件收集所有過程數(shù)據(jù),如溫度和壓力,并實時寫入各種設(shè)定點,如泵速和循環(huán)器溫度SP;

  • 收集FT-IR數(shù)據(jù),以使設(shè)計的PLS(偏最小二乘法)校準模型能夠預(yù)測產(chǎn)品收率;

  • 同時反向在MPC方案中用于實時控制和過程監(jiān)控。

 圖2. 康寧反應(yīng)器裝置圖

 

過程控制與監(jiān)控方案設(shè)計
在過程控制與監(jiān)控方案中,MPC控制模塊,將來自PLS校準模型的實時康寧微通道反應(yīng)器中醚收率,預(yù)測控制到期望的設(shè)定值。

 

此外,該收率預(yù)測與連續(xù)流工藝過程數(shù)據(jù)一起,用于開發(fā)的PCA監(jiān)測器中,以檢測并指示工藝/反應(yīng)相關(guān)的故障。

 

圖3. 先進過程控制與監(jiān)控方案流程


                  圖4. MPC控制器構(gòu)成

 

1. PLS校準模型設(shè)計

 

以泵1和泵2轉(zhuǎn)速以及溫控器溫度為因素,在反應(yīng)器中進行了實驗設(shè)計(DOE)。泵的轉(zhuǎn)速在200到425 rpm之間,來調(diào)節(jié)水相與有機相的比例。

 

當反應(yīng)穩(wěn)定后,在反應(yīng)器出口收集樣品,使用HPLC進行定量分析,后端裝備FT-IR探針用于醚的紅外光譜測定。

 

HPLC所測定的定量收率與在線FT-IR光譜實時預(yù)測醚的收率相關(guān)聯(lián),并建立校準模型。

 


                 圖5. 泵速、溫度和醚收率的實時變化

      圖6. FT-IR光譜(左)以及在1204cm−1左右,收率不同的醚吸收峰

 

對實驗過程中采集的在線FT-IR光譜進行預(yù)處理后,得到FT-IR光譜圖和一個醚光譜峰值約1204 cm−1(圖6右側(cè)圖)。從HPLC數(shù)據(jù)可知,FT-IR的醚峰和HPLC百分比產(chǎn)率之間有很強的相關(guān)性

 

 

2. MPC控制模型開發(fā)

 

MPC控制方案是控制兩個泵速度和循環(huán)器溫度SP,以將醚收率控制在所需的設(shè)定點。

 

PCA(Principal Component Analysis,主成分分析,一種統(tǒng)計方法) Process Monitor利用醚的產(chǎn)率預(yù)測值和反應(yīng)器過程數(shù)據(jù),來監(jiān)控反應(yīng)過程中的故障。


3. 過程監(jiān)控PCA模型開發(fā)


PCA(Principal Component Analysis,主成分分析統(tǒng)計法)利用醚的收率預(yù)測值和反應(yīng)器過程數(shù)據(jù),來監(jiān)控反應(yīng)過程中的故障。

 

SPE值(平方預(yù)測誤差奇異值分解)高于95%閾值,表明數(shù)據(jù)相關(guān)性出現(xiàn)故障。而??2超過其閾值,反映了過程偏離其多元平均值。

 

 

4、方案的有效性和穩(wěn)定性實驗


為了驗證模型的有效性和穩(wěn)定性,作者實驗了三種連續(xù)化反應(yīng):100%催化劑濃度的標準化學(xué)反應(yīng)工藝,以及2種不規(guī)則化學(xué)反應(yīng)工藝(分別具有75%和50%催化劑濃度),均在三個不同醚收率設(shè)定值下,評估MPC和PCA控制性能。

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