99久久蜜av毛片毛片正在,特大bbwbbwbbw高潮,精品一线二线三线精华液,亚洲成av人片一区二区密柚

聯(lián)系電話 4008121766

當(dāng)前位置:首頁(yè)  >  技術(shù)文章  >  案例分析:高活性有機(jī)物在連續(xù)流化學(xué)中的合成方案

案例分析:高活性有機(jī)物在連續(xù)流化學(xué)中的合成方案

更新時(shí)間:2023-10-18      點(diǎn)擊次數(shù):902
  得益于在美拉德反應(yīng)中良好的應(yīng)用性和對(duì)親電試劑的高反應(yīng)活性,氯硅烷可能是制備有機(jī)硅烷常用的原料。但不可控的多取代物是一個(gè)比較頭疼的問(wèn)題,這對(duì)于高活性的親核試劑如格氏試劑或烷基鋰等來(lái)說(shuō)尤其明顯。
  
  在反應(yīng)活性較高的快反應(yīng)中實(shí)現(xiàn)快速的混合是通過(guò)氯硅烷和有機(jī)鋰化合物制備有機(jī)硅烷的一個(gè)重要前提,連續(xù)流化學(xué)為解決這一類問(wèn)題提供了非常好的方案。

正丁基鋰和三氯苯基硅烷反應(yīng)的多取代物

 


  德國(guó)多特蒙德大學(xué)的Carsten Strohmann團(tuán)隊(duì)利用連續(xù)流微反應(yīng)器代替間歇反應(yīng),在鋰鹵交換和其他類型的反應(yīng)中顯示出巨大的成功和優(yōu)勢(shì),這篇文章向我們展示了使用正丁基鋰選擇性單取代三氯苯基硅烷的新結(jié)果。
  
  釜式條件下條件篩選:
  
  燒瓶反應(yīng)需在-78°C的低溫下進(jìn)行。反應(yīng)溶劑選擇正戊烷還是四氫呋喃,對(duì)反應(yīng)結(jié)果會(huì)有影響。在相同條件下,非極性溶劑如正戊烷對(duì)單取代產(chǎn)物2的選擇性高得多(61%)。

三氯苯基硅烷與正丁基鋰在常規(guī)間歇體系(-78℃至室溫,20h)中的反應(yīng)產(chǎn)物分布

 


  連續(xù)化工藝條件篩選:
  
  接下來(lái),作者研究了該反應(yīng)在連續(xù)流化學(xué)中的工藝條件。
  
  1、物料1(三氯苯基硅烷、四氫呋喃)和物料2(正丁基鋰、正己烷)在T型接頭混合后進(jìn)入反應(yīng)器;
  
  2、微反應(yīng)器由一個(gè)內(nèi)徑0.5mm的FEP管組成,該管繞在90°彎曲的支撐結(jié)構(gòu)(螺旋流逆變器)周圍,以縮小停留時(shí)間分布(RTD)并增強(qiáng)由于迪恩渦的出現(xiàn)而產(chǎn)生的徑向混合;
  
  3、FEP管長(zhǎng)550mm,總?cè)莘e流量在9-50mL/min范圍內(nèi)變化;在出口,用含有甲醇的小瓶收集樣品,以停止反應(yīng),并通過(guò)GC/EI-MS和NMR進(jìn)行簡(jiǎn)易分析。

連續(xù)流裝置示意圖

 


  不同流速下反應(yīng)轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)物選擇性
  
  研究人員對(duì)反應(yīng)流速進(jìn)行了考察??梢钥吹皆诘土魉傧拢裙柰榈霓D(zhuǎn)化率略有降低,這是低流速下,反應(yīng)停留時(shí)間變長(zhǎng),形成了更多的二取代產(chǎn)物,甚至三取代產(chǎn)物。
  
  這表明一個(gè)合適的混合單元對(duì)于優(yōu)化對(duì)單取代產(chǎn)物的選擇性的重要性。由于反應(yīng)速度快,微反應(yīng)器的RTD對(duì)其影響較小,而傳熱、安全等其他方面的優(yōu)勢(shì)應(yīng)優(yōu)先考慮。

不同流速下反應(yīng)轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)物選擇性(四氫呋喃,室溫)

 


  不同反應(yīng)摩爾比下反應(yīng)轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)物選擇性
  
  在另一組實(shí)驗(yàn)中,作者通過(guò)改變反應(yīng)物的摩爾比,優(yōu)化了正丁基鋰對(duì)單取代產(chǎn)物的選擇性。正丁基鋰的濃度設(shè)為0.1M(在正戊烷中溶解),氯硅烷的濃度設(shè)為0.1M、0.2M、0.4M和0.6M(在四氫呋喃中溶解)。總流速為18mL/min,總停留時(shí)間為3.6mins。

不同反應(yīng)摩爾比下反應(yīng)轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)物選擇性(四氫呋喃,室溫)

 


  反應(yīng)結(jié)果:
  
  1、在等摩爾比下可獲得63%的選擇性。與傳統(tǒng)間歇系統(tǒng)相比,在微反應(yīng)器中進(jìn)行替代可以獲得類似的選擇性;
  
  2、其主要優(yōu)點(diǎn)是條件溫和,室溫下即可獲得與燒瓶反應(yīng)-78℃相同的產(chǎn)物選擇性;
  
  3、此外,流動(dòng)中溶劑的極性似乎對(duì)產(chǎn)物分布沒(méi)有任何影響;
  
  4、提高氯硅烷與正丁基鋰的摩爾比可使選擇性提高到93%,但會(huì)降低氯硅烷的轉(zhuǎn)化率,因?yàn)槁裙柰橛昧康脑黾用黠@有利于單取代產(chǎn)物的形成;
  
  5、選擇合適的摩爾比,流動(dòng)化學(xué)使反應(yīng)更加節(jié)約資源,也更有利于過(guò)量的原料與產(chǎn)物的分離回收。
三妻四妾免费观看完整版高清| 好爽毛片一区二区三区色欲| 性一交一无一伦一精一品| 人妻夜夜爽天天爽| 成人毛片18女人毛片免费看视频| 和尚吮她的花蒂和奶水视频| 欧美激情性视频高清在线观看| 日本丰满白嫩BBWBBW| 护士奶头又白又大又好摸视频| 三攻一受4p肉调教| 国产AV在线观看| 色婷婷亚洲婷婷七月中文字幕| 久久精品国产亚洲av香蕉高清| 国产精品成人第一区二区三区 | 无码少妇精品一区二区免费动态| 国产麻豆一精品一av一免费| 亡は夫の上司最美人妻| 成 人 免费 黄 色 视频| 小箩莉末发育娇小性色xxxx| 国产精品欧美一区二区三区| 男女做爰猛烈动高潮a片免费应用| 一本一道av无码中文字幕﹣百度| 国产无套内射普通话对白| 卧室里传出肉体撞击声| 年轻的护士3韩国三级| 韩国电影妈妈的朋友| 含着她两个硕大的乳峰| av中文字幕| 国产成人无码aa精品一区| 亚洲欧美在线观看| 亚洲色欲色欲www| 女人与公驹交酡全过程 | 国产精品国产三级国产a| 强行糟蹋人妻hd中文字幕| japanese日本护士xxx| 征服双收岳女两| 丞相嗲嗲嗯啊古代h| 12—13女人做a片| 黄色网站在线| 成人女人爽到高潮的A片| 日产精品一线二线三线芒果|